“三聚氰胺”尚未淡出人们的记忆,另一起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前国家标准规定的蛋白质含量测定方法—凯氏定氮法,食品中如残留此类物质,均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视,会危及相关行业的发展,并成为危害人体健康的隐患。
百灵威集成资源,提供全套分析检测方案,特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。
分析方法
1、样品前处理
称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中,加入3.0 mL温水超声,再加入7.0 mL乙腈涡旋,以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min,吸取清液5.0 mL,氮气吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶,过0.45 μm相滤膜。
2、色谱分析条件
色谱柱:C18液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm)
进样量:10 μL
流速:1.0 mL/min
检测波长:203 nm
流动相:A为0.2 mmol/L乙酸铵(pH 4.0);B为乙腈
梯度洗脱程序:
时间
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A组分含量
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B组分含量
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0-3.5 min
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70%
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30%
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3.5-4.0 min
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70%-10%
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30%-90%
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4.0-8.0 min
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10%
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90%
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8.0-10 min
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10%-0%
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90%-
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3、 质谱条件
电喷雾电离ESI正离子模式,电喷雾电压:4000 V,鞘气压力:30 psi,辅助气压力:5 psi,扫描模式MRM
分析对照品
产品编号
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中文名称
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CAS
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包装
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尿素
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100 g
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缩二脲
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5 g
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双氰胺
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5 g
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耗材与试剂
产品编号
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产品名称
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包装
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乙酸, 99.8%
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1 L
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乙酸铵, 98%
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100 g
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乙腈 [LC-MS]
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4 L
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水 [LC-MS]
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4 L
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C18液相柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm) 2013年5月1日前购买可参与买一送一活动
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1 支
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针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 μm()
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100 片/包
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微孔滤膜 Ф50 0.45 μm(水相)
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100 片/包
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瓶口分配器(5.0-50.0 mL)
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1 支
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单道手动可调移液器(100-1000 μL)
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1 支
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磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢)
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1 台
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螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫)
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100 个/包
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聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫)
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100 个/包
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绿色隔垫(带预穿孔)
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50 个/包
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1.5 mL标准毛细储存瓶
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1 个
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